用燃烧分析仪对碳化硅及含碳化硅混合物进行元素分析

元素分析仪是众多产品进行质量控制的重要工具。陶瓷、煤炭、钢铁、土壤等各种基体中的元素含量，都可用不同类型的仪器测定。德国Eltra产品线涵盖碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）分析仪以及热重分析仪，可对多种化学结合形态的碳，以及碳化硅（SiC）和含SiC 材料中的氧、氮进行测定。

碳化硅熔点高达2700 ℃，因而是耐火制品和陶瓷产品的重要原料。凭借9.6的莫氏硬度，它还用于冶金行业制造磨料和抛光材料。

PART.01 烧失量（loss on ignition）

热重法是在设定的「时间—温度—气氛」条件下连续记录质量变化的方法。通常使用马弗炉和天平来进行测量。

将炉体与天平组合在一起的热重分析仪可显著简化这一手动流程。仪器设有可加热至1 000 ℃的炉体，并在分析室内设有独立的称量单元，通过陶瓷支柱与炉体相连。旋转样品盘可依次将多达19个不同样品送至称量台。Eltra的Thermostep 热重分析仪可适应从小试样量（如20mg）到5g 以上的称样需求。使用空参比坩埚可补偿热浮力，即使在高温下也能可靠测量。陶瓷坩埚容积通常为12ml，可容纳高达5g 的试样下图是使用热重分析仪Thermostep对碳化硅标准物质Euronorm CRM No. 781-1进行进行烧失量分析的结果。如需应用方法，可联系Eltra厂家。

PART.02 碳含量的测定 

1）总碳的测定测定

碳化硅样品中总碳含量有多种途径，其区别在于燃烧方式（电阻炉或高频感应炉）和检测方式。库仑法、重量法和电导法无需校准，可分别通过测量电荷量、质量或电导率来确定碳含量；但这些检测方式对化学试剂要求高，且市场上缺乏合适的仪器。

总碳也可以使用配有感应炉的元素分析仪（Eltra ELEMENTRAC CS-i）或配电阻炉的分析仪（Eltra CS-r）来检测。Eltra 的CS-d 分析仪则将两种燃烧技术组合在一起，并联合使用检测器。

陶瓷燃烧管的最高温度通常约为 1 500 ℃。为将碳化硅中的总碳完全氧化为 CO₂，电阻炉需加入硼酸铅或锡粉等助燃剂。如果使用温度约2500 ℃高频红外感应炉，则氧化效果更快、更可靠，且测量结果的波动更小。

BAM S003 在感应炉与电阻炉中 3 次测定（总碳）结果比较 /%（质量分数）

2）游离碳的测定游离

碳可以使用Eltra CS-r电阻炉分析，如果要测定极低浓度的游离碳，欧洲标准规定使用石英管（例如 Eltra CW-800M 分析仪所用）。

下表列出用 Eltra CW-800M 与陶瓷燃烧管分析仪（Eltra CS-r）对标准物质 Euronorm 781-1 进行标准符合性分析的两组结果。

850℃下不同方法测定游离碳浓度的结果%（质量分数）

PART.03 氧和氮的分析

与碳形态的测定不同，测氧氮时样品需在惰性气体（氦气）流中加热

下表是用 Eltra ELEMENTRAC ONH-p 分析仪测定 BAM S-003标准物质的结果。仪器用有证钢标准物质校准后，测定值与理论值值参考值吻合良好。惰气熔融法同样适用于其他高氮（如 Si₃N₄）或高氧（如 SiO₂、ZrO₂）陶瓷的分析。

标准物质 BAM S-003中氧、氮含量的分析

要对碳化硅及含碳化硅混合物进行全面分析，需要配置完备的技术装备。若还要考虑本文未展开的金属元素测定，则还需使用光谱仪（ICP-OES、XRF）。市场上已有可用于碳含量标准符合性分析的分析仪；但不同的分析要求需要不同的配置（感应炉、陶瓷管或石英玻璃管燃烧）。

氧和氮用惰气熔融法分析仪测定，简便而可靠。现代 TGA 分析仪不仅通过自动化减少人为误差，而且凭借载气与温度的灵活组合，为表征 SiC 及相关产品提供了多种可能。

弗尔德（上海）仪器设备有限公司隶属全球技术领先者-弗尔德集团旗下，提供先进的样品处理与分析设备及解决方案。

旗下六大品牌：德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Microtrac MRB（麦奇克莱驰）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite（卡博莱特）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪，QATM（奥德镁）切割机、镶嵌机、磨抛机、硬度计，Erweka (艾维卡) 药品药剂测试设备。

服务于全球无数实验室、制造商和科研机构，是客户最忠实的合作伙伴。弗尔德致力于和客户共同进步成长，为客户提供有效可靠的产品、流程和工艺方法，使其能够更安全、更高效、更持久地发展业务。我们希望通过不懈努力，不断推动技术进步，使世界变得更加健康和安全。