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专业系列解读:锂离子电池样品的金相制备(二)

上一期我们介绍了锂离子电池的发展背景及电池盖和外壳的金相制样要点及分析示例,本期我们将继续探讨锂离子电池关键部件正、负极箔及点焊焊点的金相制备。


负极箔的金相制备

图8给出了可能的负极材料类型。目前,传统的负极由铜箔作为集流体,在一面或两面涂覆有石墨。在这里,挑战是在不损坏箔或涂层的情况下制备样品,并且不造成涂抹问题。涂抹会使铜箔的厚度在显微镜下显得比实际更厚,因此可能导致错误的判断。此外,由于不正确的金相制备,石墨层也有可能从涂层上脱落。


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图8.主要的负极材料分类


镶嵌正负极箔的最佳方法是使用环氧基冷镶嵌树脂。KEM 92是QATM的环氧树脂,在这种冷镶嵌材料中,树脂和固化剂之间的缓慢化学反应使得样品和镶嵌树脂之间的缝隙较小。通过使用冷镶嵌试样附件比如试验夹具,可以在一个模具中同时镶嵌多个箔片。


表2的制备方法基于QATM特定的设备和磨抛耗材,可保证负极箔制备的准确结果。由于铜和石墨的材质都相对较软,所以研磨阶段均采用材料去除更为温和的SiC砂纸。QATM最新推出的Quick-Tap砂纸转换盘可重复固定无背光面砂纸,有助于节约成本和保护环境。


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表2. 锂离子电池负极箔的磨抛制备参数


图9为光学显微镜下负极箔的微观结构。涂层与箔之间的连接、铜箔的平直度以及可能的制造缺陷会是锂离子电池负极箔金相分析中的有趣问题。图10显示了能谱分析的结果,在这里可以确定所包含的元素。


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图9. 负极低倍(左图)及高倍下(右图)的显微结构


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图10. 负极箔BSE及EDS面分布分析结果


正极箔的金相制备

正极材料最流行的组合之一是使用铝箔作为集电体,在一侧或两侧涂覆上金属氧化物颗粒,如LiNiMnCo氧化物。图11显示了各种正极材料及其性能。表3所示的制备方法是QATM根据其特定的机器和耗材开发的,可以保证正极箔制备后的结果最为准确。


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图11. 正极涂层不同活性材料的对比及FIB截面


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表3. 锂离子电池正极箔的磨抛制备参数


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图12. 铝箔,两侧涂覆有金属氧化物颗粒低倍(左)及其放大(右)


这里也可以使用EDS探测器来确定集流体和涂层所包含的元素。图13显示了正极箔EDS元素面分布分析结果。


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图13. 正极箔的EDS分析示例


电阻点焊的金相制备

最后提到但同样重要的是电池盖上点焊处的金相制备。这项检查对航空航天工业至关重要。太空飞行环境对风险特别敏感,特别是当它涉及到国际空间站(ISS)的可居住空间内潜在的火灾时。在Robonaut 2 (R2)等较大的电池组中,许多锂离子电池以并联串联的方式放置,以获得所需的堆叠电压和所需的运行时间或满足特定的功率。


研究这些锂离子电池的点焊对确保国际空间站的安全至关重要。在这里, 最重要的问题是不要因为不正确的金相制备而覆盖住孔隙,因为参数不当的话,材料可能会涂抹并封住表面的孔隙。表4列出了制备这些点焊样品的适当磨抛参数,图14显示了这些点焊的一些测量结果。


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表4. 锂离子电池电阻点焊焊点的磨抛制备参数


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图14. 电池盖上的点焊点,红色圆圈显示出点焊两端的微小裂纹(3%硝酸酒精溶液腐蚀)


更多关于锂离子电池金相制备的信息,欢迎联系我们。


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文中用到的主要磨抛设备QATM Qpol 250/300A1-ECO/ECO+


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弗尔德(上海)仪器设备有限公司隶属全球技术领先者-弗尔德集团旗下,提供最先进的样品处理与分析设备及解决方案。

旗下五大品牌:德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Microtrac MRB(麦奇克莱驰)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite•Gero(卡博莱特•盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪,QATM(奥德镁)切割机、镶嵌机、磨抛机、硬度计。

服务于全球无数实验室、制造商和科研机构,是客户最忠实的合作伙伴。弗尔德致力于和客户共同进步成长,为客户提供有效可靠的产品、流程和工艺方法,使其能够更安全、更高效、更持久地发展业务。我们希望通过不懈努力,不断推动技术进步,使世界变得更加健康和安全。

德国Retsch(莱驰)  2023-10-13  |  阅读:774
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