CG 卡博莱特盖罗 | 惰性气氛与真空环境下管式炉的正确打开方式

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前段时间，我们推送了一篇关于氢气管式炉安全性的文章，引发了广泛关注。

很多读者在留言中表示：在日常实验中，更多使用的是惰性气氛或真空环境，那么在这些条件下，管式炉该如何正确操作呢？确实，作为实验室常见的加热设备，管式炉不仅可以通入各种反应气氛，还常常利用惰性气体进行保护，有效防止样品在高温下被氧化。同时，在高真空条件下，它更像是一台小型真空炉，适用于多种热处理工艺。可以说，管式炉是热处理领域的多面手。

不过，由于其操作涉及气氛控制和真空技术等专业知识，对于刚接触的用户而言，上手仍有一定难度。比如为什么通了惰性气氛，样品还是被氧化了等诸如此类的问题。常规的惰性气氛管式炉有两种工作模式：气氛环境和真空环境。在实验前，也就是加热前需要建立好实验环境；在实验过程中，也就是升温、保温和冷却过程中需要维持气氛或真空环境，直至实验结束。因此，在不同环境下的正确使用方法，值得我们深入探讨与分享。

建立实验环境：惰性气氛。在建立气氛环境前，我们先要了解一下管式炉结构。通常管式炉是由炉体、工作管和气密法兰以及气体流量计和真空泵组成。以下是建立惰性气氛环境的步骤，以卡博莱特FHA或HTRH系列管式炉为例，当然其他管式炉也同样适用于以下的步骤。建立气氛环境有两种方法：

1第一种是在加热开始前直接通惰性气体，置换工作管内的空气。这种方法的优点是配置简单，不需要真空泵。适用于工作管径比较小的管式炉。加热前向工作管内通10-20分钟大流量的惰性气氛后，再把气体转为小流量，开始加热。惰性气体置换量至少是3-5倍的工作管容积。在加热过程中保持衡定的气体流量、确保废气出口有气体持续排出，直至实验结束。

2以上这种方法可能不适用大管径的管式炉，因为工作管内体积大，需要更长的气体置换时间；更多的惰性气体。对氧化敏感的实验，氧含量可能达不到实验要求。这时候会用到第二种方法，即预抽真空再通惰性气氛。这种方法能迅速置换工作管内的空气，同时惰性气体冲刷消耗量极少。步骤如下：

1) 关闭所有的气体流量计阀门和废气排气阀门；

2) 打开机械泵后，再打开真空球阀；

3) 待真空度相对稳定后，一般在10E-1到10E-2 mbar (hpa)。关闭真空球阀（此时真空泵可以不用关闭）；

4) 打开惰性气体阀门，回填惰性气氛至大气压（常压）。注意不要超压！；

5) 重复2至4步骤1-2次；

6) 这是最关键的步骤，最后一次回填惰性气氛至大气压时，需要密切注意工作管内的压力。建议在气密法兰上配一个指针式的压力表。待指针式压力表超过0位一小格后，立即调小气体流量，调节合适的流量如：10-15 l/h。当超过0位2小格后，微微打开废气阀门，观察废气阀是否有气体泄出。指针式压力表在0位超过1-2小格之间。如超过，则微微调节废气阀门开启角度。如下图所示：使工作管内始终保持微正压，避免空气倒流，此时已经建立了惰性气氛环境。管式炉升温、保温过程中，惰性气氛要始终保持稳定的流量：10-15 l/h。时刻关注压力表指示，不要超压和欠压。尤其是降温阶段，指针要始终保持在0位超过1-2小格之间；废气出口是否有气体泄出，直到工艺结束。

7) 管式炉一般不太适用有过多有机挥发物的工艺。冷凝后的有机挥发物容易堵塞废气出口废气无法排出，工作管内形成压力后，两侧气密法兰密被弹出甚至密封圈被撑破。卡博莱特FHA和HTRH系列的管式炉在废气出口处有一个100 mbar (hpa)的紧急泄压阀。万一废气出口堵塞了，工作管内压力超过大气压 + 100 mbar时，泄压阀自动打开泄压，防止工作管内形成压力。如下图箭头所示：

高真空环境：装载完坩埚和样品后，关闭惰性气体进气阀门、废气出口阀门，再依次打开真空泵和真空阀门。如有高真空需求依次启动机械泵和分子泵。真空泵启动步骤，请参阅真空泵操作说明书。整个工艺过程中，要保持真空泵和真空球阀始终保持开启状态，直至工艺结束。取样品时，等系统冷却后，关闭真空泵和真空球阀，打开惰性气体进气阀门回填气体至常压，或直接打开废气阀门用空气回填。

注意：对于1400°C以上的高温管式炉，真空环境下最高工作温度不超过1400°C！无论是否开启分子泵，否则陶瓷工作管会破裂！

陶瓷工作管的高温管式炉注意事项：

•为了延长陶瓷工作管使用寿命以及降低应力对工作管的影响。建议陶瓷工作管的升温速率不超过：5°C/min，1400-1800°C不超过3°C/min。

•必须使用可控冷却（即缓慢冷却），冷却速度越慢，陶瓷工作管产生的应力就越小。建议最大冷却速度同升温速率。

• 为避免产生应力和氧化反应，打开法兰时的温度越低越好。推荐管式炉温度降到200°C以下时才开启法兰。

高温领域，性能强悍的 FHA 管式炉可达 1350°C，而 HTRH 系列更是高达 1800°C ，为材料研发和工艺优化提供坚实保障。