【原创】球形硅微粉：14种制备路径，通向完美球形

中国粉体网讯  近年来，大规模集成电路、航空航天、精细化工和日用化妆品等高新技术领域的需求增长，高品质球形二氧化硅的制备已成为当下研究的焦点。

球形二氧化硅的制备方法以是否发生化学变化分为物理法和化学法两类。物理法包括机械球磨法、喷雾法、火焰成球法、等离子体法、高温煅烧球化法等；化学法主要是气相法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。

球形硅微粉生产工艺

机械研磨法

机械研磨法采用专业的破碎设备和辅助筛分设备，制得超细粉体。按照物料状态分为干法和湿法两类，湿法研磨以水为载体介质，搅拌磨研磨颗粒，制备出分散性好、粒径均一的超细产品。

喷雾法

喷雾干燥法是将液体原料通过喷雾干燥机快速烘干后获得样品的方法，液体原料经过雾化器形成极细的雾滴，雾滴同热空气接触，内部水分向外迁移，原料颗粒团聚，干燥后得到所需产物。

火焰成球法

粉体在高温（1600-2000℃）受热状态下，粉体表面的棱角逐步被融化后，在表面张力的作用下形成球体。采用普通石英粉为原料，应用氧气-乙炔火焰法制备球形硅微粉，可以保证其表面光滑，球形化率达95%。

火焰熔融法

以角形硅微粉为原料，对其进行粉碎、筛分、提纯等前处理，即将角形硅微粉通过气流破碎机破碎，经过多级预处理后，筛分到合适粒径；采用乙炔、天然气等气体作为熔融粉体的热源，其火焰洁净无污染，将合适粒径的角形硅微粉采用高温火焰熔融法将其高温瞬间熔化，并快速冷却球化成形，得到高纯度且粒径均匀的球形硅微粉。

等离子体法

等离子体法是利用电弧等离子体矩所产生的高温区使二氧化硅粉或石英粉熔化成液滴，在表面张力作用下成球，冷却后形成球形二氧化硅颗粒。

高温煅烧球化法

高温煅烧球化法是指将粗选后的天然石英矿粉体在碱性条件下陈化，再过滤；将滤料脱水干燥，再加入粘结剂得到块状样品，然后在高温炉中煅烧，冷却后再分散，通过磨粉球化、磁选及风选分级，最后制成高纯度的超细球形硅微粉。该方法所得产物球化率高、白度好、纯度高、具备较好的流动性和分散性，目前仍处于实验室阶段。

直燃法

由于火焰熔融球硅属于天然矿物粉体熔融球化，因此在纯度和粒径分布方面存在一定限制，少数国外领先企业采用直燃法（VMC）制备方法，即通过金属硅粉直接与氧气反应，从而制备纯度较高、粒度小、粒径分布相对可控的二氧化硅微球。

高温熔融喷射法

高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100-2500℃下熔融为液体，经过喷雾、冷却，得到球形硅微粉。产品表面光滑，球形化率和非晶形率均可达到100%。美国、日本部分厂家球形硅微粉采用此方法生产，但是其对外严密封锁。高温熔融喷射法易保证球形化率和无定形率，但该技术的难度是高温材料、粘稠的石英熔融液体的雾化系统、雾化粒径调整以及解决防止污染和进一步提纯等问题。

自蔓延低温燃烧法

自蔓延低温燃烧法的工艺流程包括硅酸钠的制备、硅酸溶胶的制备、混合燃烧液的制备、燃烧反应、退火除碳、洗涤处理等步骤。该方法的优点是以天然结晶型硅微粉或熔融硅微粉为原料，易得；工艺简单，无特殊设备要求，操作方便，易于控制，生产成本低；生产过程中使用的材料仅包含极易溶于水的钠离子和硝酸根离子，不会引入其它杂质离子，有利于高纯硅微粉的制备。目前，该方法只是停留在实验室阶段，还不能很好的大规模生产。

气相法

气相法是指卤化硅在精馏塔中精馏，经高温气化后与一定比例的氢气和氧气通过加压等手段气相在高温下水解，产物经过旋风收集器捕集，得到气相纳米微粒。该方法制备的二氧化硅颗粒纯度高，反应过程可控，但是成本高，并且过程中产生的有机副产物难处理。

沉淀法

以水玻璃、酸化剂等为原料，加入适量的表面活性剂，在整个制备环节中应该注意对温度的控制，若是pH值超过8后需要加入稳定剂，并在洗涤、干燥及煅烧后形成球形硅微粉。这种方法制得的球形硅微粉粒径非常均匀，成本很低，工艺流程简单，有利于控制，能够在工业生产中进行应用，不过缺陷是可能发生团聚的问题。

水热合成法

在液相制备纳米粒子中水热合成法应用较为普遍，一般在150℃~350℃高温与高气压条件下，让无机、有机化合物与水化合，通过强烈对流让离子、分子、离子团等进入放有籽晶的生长区，最终获得过饱溶液与结晶。对无机物进行过滤、洗涤和干燥能够形成超细、高纯的微粒子。运用水热合成法制备球形硅微粉，省去了一般液相合成法需通过短少转化为氧化物的过程，让硬团聚的形成几率实现了降低。

溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是将原料与液相均匀混合后，在一定条件下水解，通过化学缩合形成溶胶，一段时间后形成具有三维网状结构的二氧化硅凝胶，经过过滤、水洗后干燥、烧结获得纳米二氧化硅或纳米石英颗粒。

微乳液法

微乳液是在表面活性剂作用下本不相容的两相形成均匀乳液，该方法利用两相界面间的微小空间，在硅源引导下成核生长，通过热处理后得到球形二氧化硅或石英颗粒。由于成核生长的空间有限，使得该方法生成的二氧化硅粒径小且不易团聚。

参考来源：

陈颜.球形二氧化硅的火焰熔融法制备研究及其在复合材料中的应用探索

李勇等.球形硅微粉的制备方法与应用研究

谢强等.火焰熔融法制备电子封装用球形硅微粉制备与表征

张存君.球形硅微粉的制备与应用

锦艺新材、联瑞新材招股说明书

（中国粉体网编辑整理/初末）

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