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沈兴志 产品经理
珠海欧美克仪器有限公司产品经理,中国颗粒学会青年理事会理事,主要从事粒度仪和近红外光谱仪在多种不同领域的测试应用解决方案研究、培训推广等方面工作。协助粒度测试需求者开发和优化合适的粒度测试方法,使粒度测试结果更可靠,粒度仪能真正为客户所用,发挥其最佳的功能。为近红外化学成分的定性定量预测需求者提供技术支持和化学计量学支持工作。
前言
21世纪,纳米材料以其优异的力学性能、热学性能、光学电子磁性特性、高扩散性、表面活性、自组装等特性,在生物医药、化学工业、信息产业、能源、环境和绿色制造等领域的应用日益凸显,是当前变革性产业制造技术产生的重要源头之一,对人类的社会生活已经逐步产生了巨大影响。得益于对纳米科技领域的持续重视,中国正成为推动纳米科技发展的核心力量之一。与此同步,对例如分子、蛋白质、聚合物、晶种与晶核、胶体、乳液、悬浮液及各种复杂配方制剂体系等纳米材料的理化特性的精准表征的需求也不断涌现。作为国内颗粒材料表征领军企业之一的珠海欧美克仪器有限公司(OMEC)通过引进国际先进技术和提高本土化的精密生产制造水平,持续地提供了性能不断提升的纳米材料粒径和Zeta电位表征的新仪器,支持和促进纳米技术产业创新链与价值链的构建和完善。
上集回顾
一、纳米粒径的表征原理
二、Zeta电位表征原理
三、欧美克新一代纳米粒度及Zeta电位分析仪NS-90Z Plus
四、NS-90Z Plus的粒径测试新功能和新特性
1) 更佳灵敏度的粒径分布分析性能
2) 真实的上限测试性能的提升
3) 测试速度更快
NS-90Z Plus的电位测试新功能和新特性
1 恒流模式下的快慢场混合自适应相位分析
(M3-PALS)技术
NS-90Z Plus在保持上一代产品融合马尔文的M3-PALS技术除了可消除电渗影响外,新升级恒流模式,即以比色皿中样品周围电流的监控和调制,相比恒压模式提高了测量体系不稳定情况下的结果准确性和Zeta电位分布精度,还实现了更高电导率及更低Zeta电位样品测试的可能。
此外,恒流模式能有效缓解电极极化的影响,与可切换的高频、低频混合分析模式一起,使得结果重现性更好,准确性更高,且可获得更精准的电位分布信息,同时也明显延长了电位样品池的使用寿命。低迁移率样品的电位低,容易失真,是Zeta电位测量的技术难点之一,如下图的例子NS-90Z Plus对低迁移率样品的准确测量,可以避免工艺调整或体系稳定性研究中的误判。
▲ NS-90Z Plus测试:吐温20表面活性剂的Zeta电位
在M3-PALS快慢场混合模式相位分析技术(简称M3测试技术)中,高频电场的转换能够准确地测量zeta电位的平均值,但是电位分布分辨率较低;低频电场的转换可以给出更好的电位分布分辨率,但是易受到电渗的影响导致结果漂移;M3测试技术结合高频、低频电场转换进行合并分析计算,既得到准确的平均zeta电位,又得到了准确的电位分布结果。
其卓越的分析能力甚至还能对多电位分布的样品进行多峰电位分布结果的输出,对各种纳米材料、制剂的修饰、包覆、活化等工艺开发及配方调整提供强有力的指引,可以为企业减少配方开发时间,提高产品质量和声誉。
2 耐腐蚀玻璃样品池及插入式电极
NS-90Z Plus支持有机相微纳米颗粒的Zeta电位测试,选用耐腐蚀高透光性的石英玻璃比色皿搭配耐腐蚀的PEEK(聚醚醚酮)和钯材料的插入式电极。
该设计正负电极片之间的距离更短,以尽可能的低的电压使通常导电性不佳的有机相的纳米体系的Zeta电位分析也可以轻松的进行。其测量步骤与弯曲式U型毛细管样品池的相同,灵敏度高,样品之间可轻松快速切换且易于维护。
3 更高精度的Zeta电位分布数据协助改善
高分子材料修饰工艺
我们以NS-90Z Plus测试了某用户抱怨的高电位但体系却不稳定的高分子样品。如下图Zeta电位测试结果显示,其之前送样测试的该样品虽然拥有很高的电位绝对值,但其电位分布离散度也非常大,且曾双峰分布。
该结果暗示了该产品的设计理论上可以得到非常好的稳定体系,但当前的颗粒修饰加工工艺还需要进一步完善,例如可以调整批加工物料投放量、搅拌等分散条件、试剂比例、压力、温度、反应时间、pH值等工艺条件来提高修饰均一性,缩窄电位分布的宽度,避免跨越等电点附近的有害不带电颗粒的存在。
在这个案例中,得益于NS-90Z Plus高精准的电位分布测试性能,发现了之前电位分析中难以识别到的少量影响产品质量的Zeta电位离散颗粒的分布信息,解答了用户的困扰,使得其可以根据测试结果快速调整工艺参数,产品质量得以不断改善。
NS-90Z Plus新设计的易用的分析软件界面和管理功能
NS-90Z Plus不但进行了硬件的升级,仪器的操作管理界面也得到全面的重新设计,欧美克采用先进scrum敏捷迭代软件开发模式,基于当前主流软件开发技术的新颖界面设计,其操作简单易用,并根据行业应用和法规变化不断升级软件以与之匹配。
1 更为完善的数据智能评价及测试优化指南功能
NS-90Z Plus测试后会在数据质量指南模块下自动生成智能化专家指导意见,为如何进一步优化测试或样品处理提供可行方案建议。该技术可以同时协助用户快速判读更准确的粒度、Zeta电位和电位分布结果,有利于减少测试数据的错误,及时发现和改善因方法或环境发生变化而引起的测试质量变化。
2 更多软件新功能新特性
在新软件中升级了与当前医药法规相匹配的权限管理、审计和电子签名等功能;
在大多数情形下全自动地硬件设置和测量(只需最简单的培训即可设置仪器,包括样品池位置、数据记录、分析和结果显示);
新式报表设计器,只需在指定的位置选择所需的结果图表,就可根据不同的需要定制不同的报告;
样品数据和结果存储在测量文件或工程栏中,方便进行数据的比较,具有多种数据分类、分组、排序、筛选、统计和趋势分析功能;
▲ Z-均粒径值趋势图
数据以图形或表格的形式呈现且可一键导出;
多种分析模式可供选择,以适合包括单分散样品、宽分布样品在内的多种样品测试;
具有完善的介质粘度数据库,并可根据给定的温度自动计算常见缓冲体系的粘度等等。